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新型智能石墨消解儀器的應(yīng)用3

發(fā)布時(shí)間: 2020-12-18  點(diǎn)擊次數(shù): 892次

3.I儀器、材料和試劑
智能石墨消解儀,50ml圓底玻璃消解管?;亓魃w;日立Z2000原子吸收光譜儀;瑞利AF擬O原子熒光光譜儀。
標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b。HN03(67.70%,分析純),HCl04(70.72%.分析純),硫脲(分析純),抗壞血酸(分析純)。Pb、Cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液,去離子水。
3.2樣品預(yù)處理
本樣品消解方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品,奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法。對(duì)于糧食、豆類去雜質(zhì)后,
磨碎,過20目篩,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆茫簩?duì)于蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/span>
本實(shí)驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。
3.3消解過程
測(cè)Pb和Cd時(shí)使用如下消解步驟:稱取O.29樣品小麥粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置石墨消解儀中靜置guo夜.然后啟動(dòng)DS?360。升溫消解。采用的消解程序
實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長(zhǎng)工步3的時(shí)間,剩余消解液Iml左右。不同的樣品所需時(shí)間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時(shí)問。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析.
測(cè)As時(shí)采用如下消解步驟:稱取O.39樣品小麥粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸O.5ml,左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合。采用如表3.3的消解程序啟動(dòng)石墨消解儀,冒白煙即可。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,加入硫脲+抗壞血陵做還原劑,定容待分析.
3.4分析測(cè)試結(jié)果
(1)小麥粉與菠菜粉的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi).
(2)平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小,說明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性,可為食品檢測(cè)無機(jī)前處理提供有效的保障。
(3)可見在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。
4結(jié)束語.
新型石墨消解儀在實(shí)際樣品前處理應(yīng)用中具有良好的回收率和測(cè)量準(zhǔn)確度表現(xiàn),和傳統(tǒng)的消解設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì);和微波消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面具有優(yōu)勢(shì)。新型石墨消解儀實(shí)現(xiàn)了無人值守夜間消解功能.大批量樣品同時(shí)處理功能,且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性,因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應(yīng)用前景.

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